Парофазный анализ (ПФА) широко используется при определении содержания загрязняющих веществ, в питьевых, природных и сточных водах. Однако при работе с летучими компонентами возникает опасность потери исследуемого компонента и снижения точности анализа. Поэтому целью нашей работы было определение ключевых моментов и сложностей ПФА (с использованием ручного ввода и применением парофазных шприцев) и предложение оптимальных решений. В работе рассмотрены проверенные практикой рекомендации, позволяющие упростить процедуру анализа и повысить его точность. Рекомендации относятся в первую очередь к приготовлению градуировочных растворов, пробоподготовке и собственно анализу. Целесообразно заменить летучие растворители на менее летучие и более вязкие, выполнять холостую пробу, хранить основной раствор при более низких температурах (от - 10°С до- 20°С). Необходимо также уделить внимание укупорке проб, выбору септ и состоянию парофазных шприцев. Более стабильные результаты могут быть получены на приборе SHIMADZU GC 2010 со среднеполярной капиллярной колонкой Rtx-VRX, деление потока 2:1, скорость 1,3 мл/минуту, температура колонки 120°С, время анализа 14,0 минут. Соблюдение этих и некоторых других рекомендаций, приведенных в статье, позволяет существенно сократить трудозатраты, повысить безопасность и точность анализа, что особенно важно при проведении массовых мониторинговых исследований.
парофазный анализ, инжектирование, холостая проба, пробоподготовка, хроматограмма, точность определения
1. ПНД Ф 14.1:2:4.57-96. Методика измерений массовых концентраций ароматических углеводородов в питьевых, природных и сточных водах газохроматографическим методом / Методическое обеспечение для «Хромое ГХ-1000». - URL: http://www.tsvet.com/upload/gh-1000% 20-%20metodiki.pdf (дата обращения: 25.01.2014).
2. ГОСТ Р 51392-99. Вода питьевая. Определение содержания летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией / Единая база ГОСТов РФ. - URL: http://www.opengost.ru/download/3982/GOST_R_51392-99_Voda_pit_evaya_Opredelenie_soder zhaniya _letuchih_galogenorganicheskih_soedineniy_gazozhidkostnoy_hromatografiey.html (дата обращения: 15.02.2013).
3. Парофазный анализ / Химическая энциклопедия. URL: http://www.xumuk.ru/encyklopedia/ 2/3197.html (дата обращения: 22.01.2014).
4. Веницианов Е.В. Экологический мониторинг: шаг за шагом. - М.: Изд-во РХТУ им. Д.И. Менделеева, 2003. - 252 с.
5. Сафарова В.И., Кудашева Ф.Х. Экоаналитический контроль в системе оценки качества окружающей среды. - М.: Интер, 2004. - 227 с.
6. Соболевская Л.А. Оптимизация парофазных методик определения массовой концентрации хлорбензола в пробах природных и сточных вод газохроматографическим методом // Вестник КрасГАУ. - 2015. - № 1. - С. 50-53.
7. Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения: Приказ Федерального агентства по рыболовству от 18 января 2010 г. № 20, г. Москва / Электронный фонд правовой нормативно-технической документации. - URL: http://docs.cntd.ru/document/902199367 (дата обращения: 05.11.2014).
8. РМГ 76-2004-ГСИ. Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа / Гостбанк, ГОСТы, стандарты, нормы, правила. - URL: http://gostbank.metaltorg.ru/data/norms_/rmg/22.pdf (дата обращения: 09.05.2014).
