Ярославль, Ярославская область, Россия
Ярославль, Ярославская область, Россия
Рыбинск, Ярославская область, Россия
Цель исследования – определение статистической пригодности процесса затирания солода на основе регистрации изменения температуры β-амилазы. Задачи: статистически обосновать или опровергнуть стабильность и воспроизводимость процесса затирания солода. Объектом исследования является технологический процесс затирания солода в контексте оценки воспроиз¬водимости и стабильности при исследовании изменения температуры фермента β-амилазы. Исследование проводилось в Ярославском регионе на производственных площадках пивоваренного завода «Ярпиво». В ходе исследования авторы опирались на такие инструменты программно-статистического анализа, как программный пакет Statistica 13.5 и электронные таблицы MS Excel. При построении контрольных карт (X-, R- и CUSUM) было установлено, что процесс затирания солода характеризуется как статистически стабильный, что позволило в дальнейшем оценить индекс воспроизводимости. Однако по причине распределения результатов измерения, отличного от нормального по критерию хи-квадрат Пирсона (ꭓcr2 =11,07 < ꭓcal2=11,316), был также использован метод кривых Пирсона. В результате статистической обработки были установлены значения индекса и меньшего индекса воспроизводимости, которые составляют 1,42 и 0,80 соответственно. Отмеченный факт характеризует процесс как стабильный, с минимальным уровнем брака (0,0007 %). При дополнительном расчете значения индекса и меньшего индекса пригодности процесса составили 2,58 и 1,59 соответственно. Таким образом, можно отметить, что созданы определенные предпосылки по обеспечению бездефектного производства, несмотря на то, что исследуемый процесс не является центрированным.
статистическая стабильность процесса, индекс воспроизводимости процесса, контрольные карты, статистическая обработка, β-амилаза, фермент, затирание солода
Введение. Технологический процесс затирания солода в пивоварении является одним из критериальных этапов производства. Сущность данного процесса представлена смешиванием молотого солода и теплой воды с целью получения определенного количества ферментируемых сахаров и других соединений, которые в значительной мере влияют на органолептические показатели качества продукции [1, 2].
Выдерживание 5 температурных пауз в процессе затирания направлено на достижение оптимальной ферментативной активности [3]. Так, при осахаривании происходит расщепление крахмала на сбраживаемые и несбраживаемые сахара, которые определяют вкус, крепость и другие единичные характеристики пивного продукта. Последний факт обусловлен специфическим действием амилазного комплекса, в частности β-амилазы [4]. Пик ее активности достигается при удержании температуры на уровне 63°С. Однако уже при незначительном повышении температуры до 65 °С активность β-амилазы снижается до 50 % от исходного уровня в течение часа [5]. С последующим увеличением температуры до 73 °С активность фермента падает стремительнее, делая напиток более сладким, с пониженным уровнем алкоголя.
Таким образом, подтверждается довод о повышенной чувствительности к температуре
β-амилазы, что требует соответствующего подхода к управлению процессом в контексте обеспечения стабильности и воспроизводимости [6]. Использование для этого статистических методов анализа, таких как контрольные карты, уже доказало собственную эффективность, в т. ч. в пивоварении, в качестве инструмента оценки стабильности технологического процесса [7–9]. Отдельные авторы называют контрольную карту графическим монитором производственной системы, параллельно подтверждая эффективность контрольных карт кумулятивных сумм (CUSUM-карты) ввиду высокой чувствительности инструмента [10]. Другие исследователи автоматизируют процесс построения контрольных карт, разрабатывая собственные программные решения [11]. Дополняя их расчетами индексов воспроизводимости и пригодности процесса, можно получить целочисленные данные относительно нормальных значений индексов. Тем самым будет определен уровень несоответствий, управляемость процесса с последующим выбором тренда [12].
Цель исследования – определение статистической пригодности процесса затирания солода на основе отслеживания изменения температуры β-амилазы.
Задачи: статистически обосновать или опровергнуть стабильность и воспроизводимость процесса затирания солода.
Объекты и методы. В качестве объекта исследования выступает технологический процесс затирания солода в контексте оценки воспроизводимости и стабильности при исследовании изменения температуры фермента β-амилазы. Температура измерялась в течение 6 дней с общим количеством результатов измерений (РИ) в 30 наблюдений. Полученные данные РИ подверглись статистической обработке в соответствии с ГОСТ Р ИСО 22514-1-2015, ГОСТ Р ИСО 22514-2-2015 и ГОСТ Р ИСО 22514-4-2021. Для этого использовались программно-статистические комплексы Statistica и MS Excel. Были построены контрольные карты Шухарта, CUSUM-карты, оценена гипотеза нормальности распределения и рассчитаны индексы воспроизводимости и пригодности процесса.
Результаты и их обсуждение. В результате краткосрочного периода наблюдения за объектом исследования была сформирована следующая таблица РИ (табл. 1). Как уже отмечалось, результаты наблюдения регистрировались в течение 6 последовательных отчетных периодов. Выборки по дням наблюдений не имеют ярко выраженной корреляции между собой, что не подтверждает гипотезу о нормальности распределения результатов измерения контролируемого параметра.
Незначительные колебания в значениях температуры β-амилазы в пределах от 61 до 65 °С в период наблюдений связаны с проведением такого технологического приема, как применение температурных пауз в процессе осахаривания солода, при которых выдерживается оптимальная температура для действия фермента, чтобы превратить молекулы крахмала в мальтозу (диапазон же оптимальных значений активности данного фермента находится в пределах 61–67 °С). Необходимо отметить, что замеры проводились в одно время, согласно схеме исследования, в то же время регистрация значений температуры
β-амилазы в период температурной паузы – в другое, согласно технологическому регламенту.
На основании данных РИ были построены контрольные X- и R-карты Шухарта (рис. 1) с целью определения стабильности протекания процесса.
Из данных карт видно, что все точки находятся внутри контрольных границ, при этом 2/3 всех РИ находятся вблизи центральной линии (зона С), что свидетельствует о стабильности протекания процесса.
Таблица 1
Результаты наблюдения
|
День |
Температура β-амилазы, °С |
||||
|
Х1 |
Х2 |
Х3 |
Х4 |
Х5 |
|
|
1 |
63,0 |
65,0 |
64,0 |
64,0 |
65,0 |
|
2 |
64,5 |
62,0 |
61,5 |
62,0 |
63,0 |
|
3 |
61,5 |
61,5 |
62,0 |
62,0 |
61,0 |
|
4 |
62,0 |
65,0 |
63,0 |
64,0 |
62,0 |
|
5 |
64,0 |
63,5 |
64,5 |
62,0 |
64,0 |
|
6 |
63,0 |
64,0 |
61,0 |
62,0 |
64,0 |
Рис. 1. Контрольные X- и R- карты РИ температуры β-амилазы
Однако контрольные карты Шухарта недостаточно чувствительны к регистрации изменений технологического процесса, в частности они не учитывают предыдущие данные исследований. Поэтому для оценки поведения процесса была адаптирована контрольная карта «с памятью» (CUSUM-карта) (рис. 2). Достоинство таких карт определяется не только возможностью оценки процесса на предмет раннего выявления отклонения значения наблюдаемой величины от опорного значения, но и возможностью прогнозирования поведения процесса. В качестве опорного значения было принято математическое ожидание, равное среднему арифметическому (63).
Рис. 2. CUSUM-карта температуры β-амилазы
Наложенная усеченная V-маска показывает, во-первых, значительное уменьшение среднего по отношению к опорному значению, во-вторых, определяет точки, выходящие за границы разрешающей линии (наблюдения 6–10), тем самым карта сигнализирует о серьезном отклонении процесса.
Поэтому далее была построена новая CUSUM-карта без учета точек 6–10 (день 2). Также изменилось и опорное значение до 63,08 (рис. 3).
Рис. 3. Повторное построение CUSUM-карты температуры β-амилазы
Несмотря на то, что здесь также наблюдается значительное уменьшение среднего по отношению к опорному значению, процесс характеризуется как стабильный, склонный к адекватному прогнозированию.
Далее, для оценки устойчивости процесса посредством индекса воспроизводимости, необходимо было поставить гипотезу о нормальности распределения РИ на основании критерия Пирсона (табл. 2). Для этого были оценены дисперсия (1,66) и среднеквадратичное отклонение (1,28).
Таблица 2
Расчет критерия 
Пирсона
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
61,0 |
2 |
122 |
8,653 |
–1,614 |
0,108 |
1,052 |
0,856 |
|
61,5 |
2 |
123 |
4,993 |
–1,226 |
0,188 |
1,825 |
0,017 |
|
62,0 |
6 |
372 |
6,998 |
–0,838 |
0,281 |
5,448 |
0,056 |
|
63,0 |
3 |
189 |
0,019 |
–0,062 |
0,398 |
3,863 |
0,193 |
|
63,5 |
1 |
63,5 |
0,176 |
0,326 |
0,378 |
3,670 |
1,943 |
|
64,0 |
7 |
448 |
5,925 |
0,714 |
0,309 |
2,999 |
5,336 |
|
64,5 |
1 |
64,5 |
2,016 |
1,102 |
0,217 |
2,109 |
0,583 |
|
65,0 |
3 |
195 |
11,059 |
1,490 |
0,131 |
1,275 |
2,333 |
|
∑ |
25 |
1577 |
39,840 |
– |
– |
– |
11,316 |
При уровне значимости 
= 0,05 и степени свободы k = 5 получено значение 
= 11,070, что меньше 
= 11,316. Таким образом, не принимается гипотеза о нормальности распределения РИ температуры β-амилазы.
Для оценки индекса воспроизводимости был использован метод кривых Пирсона. Для этого была рассчитана собственная изменчивость процесса по формуле
. (1)
При оценке индекса воспроизводимости (формула (2)) опирались на значения процентиля уровня 99,865 и 0,135 %
. (2)
Полученное значение индекса воспроизводимости составило Cp = 1,42, что больше нормального значения (1,33), далее, рассчитав меньший индекс воспроизводимости Cpk=0,80, было сформировано неравенство следующего вида: Cpk < 1 < Cp. Оно характеризует процесс как стабильный, но невоспроизводимый, а одна из границ процесса лежит внутри установленных значений, что предполагает установление сплошного контроля. Однако формируемый уровень несоответствия меньше 0,0007 %, или 7 несоответствий на 1 млн ед. продукции.
На следующем этапе был рассчитан индекс пригодности, который требовал оценки полной изменчивости процесса по формуле
. (3)
Получив значение индекса пригодности
Pp = 2,58 (формула (2)), очевидно, что данный показатель также больше нормального значения (2,58 > 1,33). Меньший же индекс пригодности процесса составил Ppk = 1,59. По результатам оцененных значений наблюдается такая тенденция: 1,33 < Ppk < 1,67 < Pp.
Резюмируя оцененные показатели, можно констатировать, что вероятность появления бракованной продукции является ничтожно малой ввиду минимальных отклонений параметров продукции, даже при отсутствии центрированности.
Заключение. Таким образом, на основе статистических методов анализа было определено, что процесс затирания солода, где температура фермента β-амилазы играет ключевую роль, статистически стабилен, вероятность появления брака минимальна. При этом авторы отмечают преимущественное использование полупараболической V-маски при регистрации изменений в технологическом процессе затирания солода ввиду значительной чувствительности и возможности обнаружения изменчивости процесса.
1. An Overview of the Application of Multivariate Analysis to the Evaluation of Beer Sensory Quality and Shelf-Life Stability / A.C. De Lima [et al.] // Foods 2022, 11, 2037. DOI:https://doi.org/10.3390/foods11142037.
2. Сафонова Е.А., Потапов А.Н., Вагайцева Е.А. Интенсификация технологических процессов производства пива при использовании роторно-пульсационного аппарата // Техника и технология пищевых производств. 2015. № 1. С. 74–81.
3. Разработка новых заторно-сусловарочно-фильтрационных аппаратов для производства крафтового пива / Д.М. Бородулин [и др.] // Техника и технология пищевых производств. 2020. № 4. С. 630–641.
4. Effect of mashing procedures on brewing / L. Montanari [et al.] // European food research and technology. 2005. 221: 175–179. DOI:https://doi.org/10.1007/s00217-005-1166-8.
5. Isothermal mashing of barley malt: new insights into wort composition and enzyme temperature ranges / A. Laus [et al.] // Food bioprocess technol. 2022. 15: 2294–2312. DOI:https://doi.org/10.1007/s11947-022-02885-2.
6. Bamforth C. Current perspectives on the role of enzymes in brewing // Journal of cereal science. 2009. № 50: P. 353–357. DOI: 10.1016/ j.jcs.2009.03.001.
7. Федосеева У.С., Помозова В.А. Использование инструментария статистического анализа в процессе пивоварения // Техника и технология пищевых производств. 2015. № 2. С. 131–137.
8. Нициевская К.Н., Мотовилов О.К., Мотовилов К.Я. Оценка качества соусов на основе растительных масел с использованием карт Шухарта // Вестник КрасГАУ. 2019. № 8. С. 127–135.
9. Волошина Е.С., Дунченко Н.И. Оценка результативности системы менеджмента качества на мясоперерабатывающем предприятии // Теория и практика переработки мяса. 2017. № 3. С. 21–30. DOI: 10.21323/ 2414-438X-2017-2-3-21-30.
10. Специализированные программные комплексы в контроле качества алкогольной продукции / Н.В. Шелехова [и др.] // Пищевая промышленность. 2017. № 1. С. 50–52.
11. A quality control analysis for improvement of product using cumulative sum (CUSUM) and exponentially weighted moving average (EWMA) / H.A. Chamalwa [et al.] // Continental journal of applied sciences. 2017. 12: 49–76.
12. Малая Л.Д. Методика пригодности технологического процесса при контроле по количественному признаку // Омский научный вестник. 2015. № 3. С. 164–170
